Метод хромато-масс-спектрометрии.
(посмотреть приложения метода)
Этот
метод основан на записи (фиксации) спектров веществ, элюирующихся из
хроматографической колонки. При этом хроматографическое разделение может быть
проведено как методом жидкостной хроматографии (ВЭЖХ-МС, LC/MS), так и методом
газовой хроматографии (ГХ/МС, GC/MC). Поскольку в нашей лаборатории используется
именно метод с разделением газовой хроматографии, подробнее остановимся на этом
методе. 
Разделение компонентов вводимой пробы в методе газовой хроматографии основано на
равновесия, устанавливающихся между подвижной газовой фазой и неподвижной фазой,
нанесённой на колонку (в случае с капллярной колонкой - это слой на стенках
колонки, толщина
которого, к с слову говоря, влияет на хроматографический процесс). В зависимости
от свойств неподвижной фазы, нанесённой на колонку различают газовую
хроматографию на полярных и на неполярных фазах (ну ещё есть конечно и
промежуточные варианты, вроде фаз средней полярности…). Применение той или иной
фазы при проведении анализа зависит от прежде всего от того
какие соединения
предполагается разделять, так для полярных соединений, вроде спиртов и кислот и
им подобных используют полярный колонки с неподвижной фазой на основе полиэтиленгликоля или его сополимеров. Для анализа соединений низкой полярности
– углеводороды, ароматические соединения, эфиры, рекомендуется использовать
неполярные фазы на основе полиметилсилоксана, для проведения анализа веществ с
не большой полярностью, содержащих бензольные кольца, рекомендуется использовать
фенилполиметилфилоксановую фазу (отличаетяс от предыдущей тем, что 5% метильных
групп заменены на фенильные). К слову говоря алкалоиды неплохо разделяются и на
фазе на основе полиметилсилоксана.
В качестве детектора в хромато-масс-спектроскпии применяется масс-селективный
детектор. Они вообще говоря по принципу действия сильно различаются, об этом
можно было бы писать очень и очень долго, но смысл работы у них у всех один –
получение масс-спектров того, что элюируется из колонки. Притом делать это они
должны очень быстро (несколько полных сканов масс в диапазоне до тысяч аем) за
одну секунду. Понятно что с таким потоком данных может справиться лишь
современный компьютер, что они с лёгкостью и делает полностью управляя и собирая
данные с приборно-аналитического комплекса на базе газового хроматографа с
масс-селективным детектором. Также не лишне сказать что получаемые масс-спектры
несут очень много информации об исследуемых веществах, и кроме того масс-спектры
являются строго характеристичными почти для каждого соединения (почти как
отпечатки пальцев у человека). Стоит ли говорить от том, что поиск и
идентификация масс-спектров по библиотека также ложится на хрупкие плечи
компьютера… Современные библиотеки масс-спектров насчитывают сотни тысяч
соединений, среди них – лекарственные препараты, биологически активные вещества
(в том числе наркотики), вещества растительной природы, метаболиты многих
соединений и многое-многое другое. Всё перечисленное в совокупности с тем
высокой степенью идентификации делает метод ГХ/МС одним из ведущих и арбитражных
методов современного органического анализа.
Хромато-масс-спектрометр фирмы Agilent, на базе хроматографа 6890N и
масс-селективного детектора 5973N, выглядит следующим образом (хроматограф
снабжён автосамплером):
В нашей повседневной практике метод хромато-масс-спектрометрии используется при исследовании неизвестных веществ, нефтепродуктов, наркотических средств, при поиске микроколичеств отравляющих, одурманивающих веществ в пищевых объектах.
Также помимо всего вышеперечисленного метод ХМС нами активно используется в научной деятельности, направленной на исследование различных растительных объектов, и оптимизацию существующих методик.
Метод хромато-масс-спектрометрии, наряду с методом жидкостной хроматографии в нашей лаборатории является ведущим методом исследования.